style="width:2.96668in;height:0.64658in" /> (1) 本文是学习GB-T 34702-2017 低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了低温硫磺尾气加氢催化剂化学成分分析方法。
本标准适用于以钴、钼为主要活性组分，以氧化铝或氧化铝/氧化钛为载体的低温硫磺尾气加氢催
化剂中三氧化钼(MoO₃)(10%～13%)、 氧化钴(CoO)(1.5%～3.5%)、
镍(Ni)(0.1%～2.0%)、 钙(Ca)
(0.01%～0.1%)、镁(Mg)(0.01%～0.05%) 质量分数的测定。
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GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 6003.1 试验筛 技术要求和检验 第1部分：金属丝编织网试验筛
GB/T 6679 固体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682
中规定的二级水。试
验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602 和 GB/T 603
的规定制备。
按GB/T 6679 的规定取得。
将实验室样品混合均匀，用四分法分取约40
g,在瓷研钵中破碎研细。再用四分法分取约20 g,继 续研细至试样全部通过150μm
试验筛(按照 GB/T 6003.1 中 R40/3 系列),置于坩埚中，于450 ℃土
10℃灼烧3 h,取出放入干燥器内冷却至室温，备用。
GB/T 34702—2017
4.3.1.1 硫酸溶液：1+1。
称取约0.2 g 试样，精确至0.0001 g,置于200 mL
烧杯中，用水润湿，在通风橱内，加10 mL 硫酸
溶液，盖上表面皿，缓慢加热(保持微沸)使试料溶解完全。取下冷却，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，转移
至250 mL 容量瓶中，用少量水冲洗烧杯3次～4次，洗液并入250 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
匀。必要时，干过滤。
5 三氧化钼(M₀O₃) 质量分数的测定
在硫酸介质中，用抗坏血酸将六价钼还原为五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色的配合物，用分
光光度计于465 nm
波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中三氧化钼的质量。
5.2.3 硫酸铁铵溶液：10 g/L。 称取10 g 硫酸铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ ·
12H₂O], 溶解于约600 mL 水
中，加入100 mL 磷酸和200 mL 硫酸溶液，冷却，用水稀释至1000 mL。
5.2.4 硫氰酸铵溶液：200 g/L。
5.2.5 抗坏血酸溶液：100 g/L。 用时现配。
5.2.6 三氧化钼标准溶液：1 mg/mL。 按下列方法之一配制：
a) 称取1.000 g 预先于500℃~550℃灼烧至恒量的三氧化钼，置于250 mL
烧杯中，加100 mL
硫酸溶液，在通风橱内加热溶解后，取下烧杯，冷却。加入少量水溶解盐类，移入1000
mL 容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
b) 称取1.226 g 钼酸铵[(NH₄)。Mo,O₂ ·4H₂O], 溶于水，移入1000 mL
容量瓶中，用水稀释至
刻度，摇匀。
5.2.7 三氧化钼标准溶液：100μg/mL。 量取10.00 mL
三氧化钼标准溶液(见5.2.6),置于100 mL 容
量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分光光度计：具有465 nm 波长。
量取三氧化钼标准溶液(见5.2.7)0.00 mL、1.00 mL、3.00 mL、5.00 mL、7.00
mL,分别置于5个预 先加入10 mL 硫酸铁铵溶液的100 mL 容量瓶中，加入10 mL
硫酸溶液，冷却至室温，再加入10 mL 硫
氰酸铵溶液、10 mL
抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度，摇匀，静置30
min。
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1 cm 吸收池，于465 nm
波长处用分光光度计测
GB/T 34702—2017
定标准溶液系列的吸光度。
以上述溶液中三氧化钼的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得吸光
度值计算出线性回归方程式。
量取5.00 mL 的试料溶液，置于已预先加入10mL 硫酸铁铵溶液的100 mL
容量瓶中，加入10 mL 硫酸溶液，冷却至室温，再加入10 mL 硫氰酸铵溶液、10
mL 抗坏血酸溶液，每加一种试剂均需摇匀，用
水稀释至刻度，摇匀，放置30 min。
以不加三氧化钼标准溶液的空白溶液为参比，用1 cm 吸收池，于465 nm
波长处用分光光度计测
定溶液的吸光度。
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量。
三氧化钼(MoO₃) 质量分数wi, 按式(1)计算：
style="width:2.96668in;height:0.64658in" /> (1)
式中：
m₁—
从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的三氧化钼质量的数值，单位为微克(μg);
m - 分取试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.2%。
在溶液 pH 值为5.6～6.0的乙酸钠溶液中，钴与亚硝基-R
盐生成红色络合物，用分光光度计于
530nm
波长处测定其吸光度，根据工作曲线或回归方程式计算出试液中氧化钴的质量。
6.2.1 乙酸钠溶液：500 g/L, 过滤后使用。
6.2.3 亚硝基-R 盐(1-亚硝基-2-萘酚-3,6-二磺酸钠)溶液：2 g/L,
过滤后贮于棕色瓶中。
6.2.4 氧化钴标准溶液：500μg/mL。 称取1 . 0342 g 预先于500℃~550
℃灼烧至恒量的硫酸钴 (CoSO₄ ·7H₂O), 置于250 mL
烧杯中，加水溶解，移入1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
6.2.5 氧化钴标准溶液：50μg/mL。 量取10.00mL
氧化钴标准溶液(见6.2.4)置于100 mL 容量瓶中，
用水稀释至刻度，摇匀。
分光光度计：具有530 nm 波长。
量取氧化钴标准溶液(见6.2.5)0 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、3.00 mL 、4.00
mL,分别置于5只100 mL
GB/T 34702—2017
烧杯中，加入10 mL 乙酸钠溶液，缓慢加入5 mL 亚硝基-R
盐溶液，盖上表面皿，微沸约2 min, 取下，立 即 加 入 5 mL
硫酸溶液，摇匀，冷却至室温，将此溶液移入50 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置
以不加氧化钴标准溶液的空白溶液为参比，用1 cm 吸收池，于530 nm
波长处用分光光度计测定
溶液的吸光度。
以上述溶液中氧化钴的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得吸光度
值计算出线性回归方程式。
量取5.00mL 的试料溶液，分别置于2只100 mL 烧杯中，加入10 mL
乙酸钠溶液，缓慢加入5 mL 亚硝基-R 盐溶液，盖上表面皿，微沸约2 min,
取下，立即加入5 mL 硫酸溶液，摇匀，冷却至室温，将此
溶液移入50 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，放置20 min。
以不加氧化钴标准溶液的空白溶液为参比，用1 cm 吸收池，于530 nm
波长处用分光光度计测定
溶液的吸光度。
从工作曲线上查出或通过回归方程式计算出被测溶液中氧化钴的质量。
氧化钴(CoO) 质量分数 w₂, 按式(2)计算：
style="width:2.98666in;height:0.64658in" /> (2)
式中：
m₁—
从工作曲线上查得或通过回归方程式计算出的氧化钴质量的数值，单位为微克(μg);
m — 分取试料的质量的数值，单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.
1%。
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引入电感耦合等离子体，测定试料溶液中镍元素的
发射谱线强度，用工作曲线法定量。
7.2.2 镍标准溶液：100 μg/mL。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
7.4.1.1 取五只100 mL 容量瓶，分别加入镍标准溶液0 mL
、2.00 mL 、4.00mL 、6.00 mL 、8.00 mL。在 每个容量瓶中，各加1 mL
硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
GB/T 34702—2017
7.4.1.2
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入镍标准溶液的空白溶液调零，于波长
221.647nm 处测定溶液的分析线信号强度。
7.4.1.3
以上述溶液中镍的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，镍的分析线信号强度值为纵坐标，绘制
工作曲线。
量取25.00 mL 试料溶液，置于50 mL
容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按7.4.1.2的规定测定试
料溶液中镍的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中镍的浓度。
镍(Ni) 质量分数 w₃, 按式(3)计算：
style="width:3.31328in;height:0.61996in" /> (3)
式中：
C——
从工作曲线上查得的被测溶液中镍的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试料溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 分取试料的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.03%。
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引入电感耦合等离子体，测定试料溶液中钙元素的
发射谱线强度，用工作曲线法定量。
8.2.3 钙标准溶液：100 μg/mL。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
8.4.1.1 取五只100 mL 容量瓶，分别加入钙标准溶液0 mL
、0.20 mL 、0.40 mL 、0.60 mL 、0.80 mL。在 每个容量瓶中，各加1 mL
硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
8.4.1.2
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入钙标准溶液的空白溶液调零，于波长
393.366 nm 处测定溶液的分析线信号强度。
8.4.1.3
以上述溶液中钙的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，钙的分析线信号强度值为纵坐标，绘制
工作曲线。
GB/T 34702—2017
按8.4.1.2的规定测定试料溶液中钙的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中钙的浓度。
钙(Ca) 质量分数w₄, 按式(4)计算：
style="width:3.31344in;height:0.61996in" /> (4)
式中：
c—
从工作曲线上查得的被测溶液中钙的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试料溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料的质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.003%。
在酸性条件下，使用高纯氩气火焰，将溶液雾化引入电感耦合等离子体，测定试料溶液中镁元素的
发射谱线强度，用工作曲线法定量。
9.2.3 镁标准溶液：100 μg/mL。
电感耦合等离子体发射光谱仪。
9.4.1.1 取五只100 mL 容量瓶，分别加入镁标准溶液0 mL
、0.10 mL 、0.20 mL 、0.30 mL 、0.40 mL。在 每个容量瓶中，各加1 mL
硫酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
9.4.1.2
按仪器工作条件，用高纯氩气等离子体火炬，以不加入镁标准溶液的空白溶液调零，于波长
279.553nm 处测定溶液的分析线信号强度。
9.4.1.3
以上述溶液中镁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标，镁的分析线信号强度值为纵坐标，绘制
工作曲线。
按9.4.1.2的规定测定试料溶液中镁的分析线信号强度，从工作曲线上查出被测溶液中镁的浓度。
镁(Mg) 质量分数 ws, 按式(5)计算：
GB/T 34702—2017
式中：
style="width:3.29991in;height:0.63242in" />
…………………………
(5)
c——
从工作曲线上查得的被测溶液中镁的质量浓度的数值，单位为微克每毫升(μg/mL);
V— 试料溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
m—— 试料质量的数值，单位为克(g)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.001%。
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